膨潤土吸藍量檢測方法及注意事項
蒙脫石是膨潤土的主要有效成分,因此蒙脫石含量的高低直接影響膨潤土的品質。因此如何來檢測其主要成分的含量,是膨潤土生產、銷售、使用過程中經常設計的工作。今天在這里為大家講述一下通過檢測膨潤土的吸藍量來推測其主要成分含量的一種方法。
一、試驗主要試劑盒材料
1、次甲基蘭標準溶液0.005M:將次甲基蘭指示劑在93℃±3℃的烘箱中烘4個小時。置于干燥器內冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蘭不溶解,克微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質)移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或者1.5995毫克無水次甲基蘭。
2、焦磷酸鈉溶液1%:稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。
3、中速定量濾紙。
二、操作步驟
1、稱取0.2000克式樣,置于已加入50毫升水的錐形瓶中,搖動,使式樣在水中充分分散開,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2-3毫升,快到終點時,每次滴加0.5-1.0毫升。每次滴加后,搖晃15-30秒,用直徑2.5毫米的玻璃棒蘸一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。如未出現,則繼續滴加。當在深藍色斑點周圍出現淺綠色暈環時,在搖晃30秒鐘,用玻璃棒蘸一滴于濾紙上,若淺綠色暈環還不消失,紀委滴定終點。記下滴定所消耗的次甲基蘭標準溶液的毫升(V),到終點后,可繼續滴加1-2毫升次甲基蘭溶液,若淺綠色暈環明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。
4、計算:B=100(M×V×0.3199/G)
式中:B--吸藍量(克/100克樣);
M--次甲基蘭標準液的摩爾濃度;
V--滴定所消耗次甲基蘭標準溶液的毫升數;
G--式樣重量(克);
0.3199--無水次甲基蘭的毫摩爾數。
三、注意事項
1、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品;
2、200目分析樣品在105℃烘半個小時后測試;
3、微沸5分鐘時間,水份蒸發過多,影響結果。
4、蒙脫石(%)=吸藍量/0.442(此為經驗公式,參照使用)